頂空進樣器標(biāo)準(zhǔn)
HJ 1219—2021 1 環(huán)境空氣和廢氣 吡啶的測定 氣相色譜法
警告：實驗中使用的溶劑和試劑均具有一定毒性，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進 行；操作時應(yīng)按要求佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的氣相色譜法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣、無組織排放監(jiān)控點空氣和固定污染源有組織排放廢氣中吡啶的測定。 當(dāng)采集環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣，采樣體積為 30 L，吸收液定容體積為 10 ml 時，方法檢 出限為 0.02 mg/m3，測定下限為 0.08 mg/m3；當(dāng)采集固定污染源有組織排放廢氣，采樣體積為 30 L，吸 收液定容體積為 50 ml 時，方法檢出限為 0.09 mg/m3，測定下限為 0.36 mg/m3。
2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法 HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則 HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范。
3 方法原理 環(huán)境空氣和廢氣中的吡啶經(jīng)酸性吸收液吸收，將吸收液置于密封的頂空瓶中，在堿性條件下，頂空 瓶內(nèi)樣品中的吡啶向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡。定量抽取氣相部分 用氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測器檢測。根據(jù)保留時間定性，工作曲線外標(biāo)法定量。
4 干擾和消除 在本方法規(guī)定的實驗條件下，樣品中部分被硫酸吸收液吸收的揮發(fā)性有機物可能會干擾測定，可通 過采用極性不同的色譜柱進行分離以去除干擾。
5 試劑和材料 除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水為新制備的不含有機物的水。
5.1 吡啶（C5H5N）：純度應(yīng)≥99.5%，避光冷藏保存。
5.2 硫酸：ρ=1.84 g/ml，優(yōu)級純。
5.3 氫氧化鈉（NaOH）：片狀，優(yōu)級純。 HJ 1219—2021 2
5.4 氯化鈉（NaCl）：在 400 ℃加熱 4 h，稍冷后轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。
5.5 硫酸吸收液：c(H2SO4)=0.1 mol/L。 移取 5.4 ml 硫酸（5.2）加入 1 L 水中，混勻。臨用現(xiàn)配。
5.6 吡啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(C5H5N)=10.0 mg/ml。 準(zhǔn)確稱取 0.250 g（精確到±0.1 mg）吡啶（5.1），移入裝有少量水的 25 ml 棕色容量瓶中，用水定 容至刻度，搖勻。4 ℃以下冷藏，密閉避光可保存 2 個月。也可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照標(biāo)準(zhǔn)證書 進行保存。
5.7 吡啶標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(C5H5N)=1.00 mg/ml。 準(zhǔn)確移取 1.00 ml 吡啶標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.6）于 10 ml 棕色容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，配制成吡 啶標(biāo)準(zhǔn)使用液，4 ℃以下冷藏，密閉避光可保存 7 d。
5.8 載氣：氮氣，純度≥99.999%。
5.9 燃燒氣：氫氣，純度≥99.99%。
5.10 助燃?xì)猓嚎諝猓?jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機物。
6 儀器和設(shè)備
6.1 空氣采樣器：采樣流量范圍 0.1 L/min～1.0 L/min，其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合 HJ 194 的規(guī)定。
6.2 煙氣采樣器：采樣流量范圍 0.1 L/min～1.0 L/min，采樣管為硬質(zhì)玻璃或氟樹脂材質(zhì)，應(yīng)具備加熱 和保溫功能，采樣管加熱溫度不低于 120 ℃，其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合 HJ/T 397 的規(guī)定。
6.3 連接管：聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。
6.4 冷卻裝置：冰水浴。
6.5 小型多孔玻板棕色吸收瓶：25 ml。吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣，多孔玻板吸收瓶發(fā)泡要均勻，其他性能 和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合 HJ 194 的規(guī)定。
6.6 大型多孔玻板棕色吸收瓶：75 ml 或更大體積的多孔玻板棕色吸收瓶。吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣，多孔 玻板吸收瓶發(fā)泡要均勻，其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合 HJ/T 397 的規(guī)定。
6.7 氣相色譜儀：具毛細(xì)管柱分流/不分流進樣口，具有恒流或恒壓功能，可程序升溫，具氫火焰離子 化檢測器（FID）和工作站。
6.8 色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，固定相為交聯(lián)鍵合聚乙二醇，30 m×0.25 mm×0.5 ?m；或其他等效 毛細(xì)管柱。
6.9 自動頂空進樣器：溫度控制精度為±1 ℃，帶頂空瓶、密封墊（聚四氟乙烯/硅氧烷或聚四氟乙烯 /丁基橡膠）、瓶蓋（螺旋蓋或一次性壓蓋）。
6.10 分析天平：實際分度值為 0.1 mg。
6.11 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
